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    色譜分析中對毛細管柱的保護

    點擊次數:2339 發布時間:2015-01-26

        在使用毛細管柱過程中,主要是防止固定液流失,因為固定液流失會使柱效能降低。在色譜分析時盡量減少色譜儀氣路系統氧的含量、使用好材料的部件以及選擇正確的操作條件,可降低柱固定液的流失,延長柱子使用壽命。下面介紹幾點注意事項:

        使用高純度的載氣。氧氣含量不宜高于1×10-6g/g。
        利用凈化器可以除去較低級別氣體中的氧和碳氫化合物雜質。通常雜質含量可減少到100×10-6g/g或少。
        聚合物材料通常不穩定。因此,調節器主體,閥盤座,密封圈和隔膜應金屬材料。
        管線只能使用沒有油或其他污染物的銅管或不銹鋼管,推薦使用制冷級銅管。
        O 形圈或其他聚合物墊圈的閥用有焊接金屬、波紋形密封墊。
        整個系統必須無泄露,并且確保樣品中不存在非揮發性物質。因為氧和污染物對固定液的分解有催化作用,會導致柱流失增強。 
        在柱子安裝后加熱柱箱之前,柱子必須用干凈的載氣清洗15min。如果色譜儀是新的,或進樣器和儀器管線進行維護或修理過,儀器應當再清洗15-30min;
        各種固定液的熱穩定性不一樣,柱流失對背景信號的影響隨固定液種類和所受溫度變化而變化。當柱箱溫度接近于柱溫的上線時柱流失也會增加。所以應當盡量在較低的溫度下工作以延長柱子的使用壽命。
        一旦柱子損壞,由于固定液降解的程度不同,重新老化后有可能改善柱性能。

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